石油產品餾程測定方法可以按照GB/T 255進行。本方法適用于測定發動機燃料、 溶劑油和輕質石油產品的餾分組成。
根據以下GB/T255-1977標準要求,可以選擇上海頎高HSY-255石油產品餾程測定儀。
1 方法概要
100毫升試樣在規定的儀器及試驗條件下,按產品性質的要求進行蒸餾,系統的觀察溫度讀數和冷凝液體積,然后從這些數據算出測定結果。
2 儀器
2.1 石油產品餾程測定器:符合SH/T0121《石油產品餾程測定裝置技術條件》的各項規定。
2.2 秒表。
2.3 噴燈或用帶自耦變壓器的電爐。
2.4 溫度計:符合GB/T514《石油產品試驗用液體溫度計技術條件》。
3 準備工作
3.1 試樣中有水時,試驗前應進行脫水。
3.2 在蒸餾前,冷凝器2的冷凝管1要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內壁,除去上次蒸餾剩下的液體。
3.3 在蒸餾汽油時,冷凝器2的進水支管3要套上帶夾子的橡皮管,然后用冰塊或雪裝滿水槽,再注入冷水浸過冷凝管。蒸餾時水槽中的溫度必須保持在0~5℃。
缺乏冰或雪時,驗收試驗可以按本方法3.4用冷水代替。仲裁試驗時,必須使用冰或雪。
3.4 蒸餾溶劑油、噴氣燃料、煤油及其他石油產品時,冷凝器2的進水和排水支管都要套上橡皮管。讓冷水經過進水支管3流入水槽,再經排水支管4流走,流出水的溫度要調節到不高于30℃。
在蒸餾含蠟液體燃料(凝點高于-5℃)的過程中,控制水溫在50~70℃之間。
3.5 蒸餾燒瓶5可以用輕質汽油洗滌,再用空氣吹干。在必要時,用鉻酸洗液或堿洗液除去蒸餾燒瓶中的積炭。
3.6 用清潔、干燥的100毫升量簡6,量取試樣100毫升注入蒸餾燒瓶中,不要使液體流入蒸餾燒瓶的支管內。量筒中的試樣體積是按凹液面的下邊緣計算, 觀察時眼睛要保持與液面在同一水平面上。
注入蒸餾燒瓶時試樣的溫度應為 20±3℃。
注:在測定含蠟液體燃料時, 可適當提高試樣溫度, 使其在流動狀態下量取。 如遇爭執,量取試樣的溫度應與接受溫度一致。
3.7 用插好溫度計7的軟木塞,緊密地塞在盛有試樣的蒸餾燒瓶口內,使溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線互相重合,并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一平面。
3.8 裝有汽油或溶劑油的蒸餾燒瓶,要安裝在符合SH/T 0121圖7中甲規定的石棉墊上;裝有煤油、噴氣燃料或輕柴油的蒸餾燒瓶要安裝在符合SH/T 0121圖 7中乙規定的石棉墊上;裝有重柴油或其他重質油料的蒸餾燒瓶, 要安裝在符合SH/T 0121圖 7中丙規定的石棉墊上。
蒸餾燒瓶5的支管要用緊密的軟木塞與冷凝管1的上端相連接。支管插入冷凝管內的長度要達到25~40毫米,但不能與冷凝管內壁接觸。
在軟木塞的連接處均涂上火棉膠之后,將上罩9放在石棉墊上,把蒸餾燒瓶罩住。
注:蒸餾汽油時,加熱器和下罩的溫度部不應高于室溫。
3.9 量取過試樣的量筒不需經過干燥,就放在冷凝管下面,并使冷凝管下端插入量筒中(暫時互相不接觸)不得少于25毫米,也不得低于100毫升的標線。量筒的口部要用棉花塞好,才進行蒸餾。
蒸餾汽油時,量簡要浸在裝著水的高型燒杯中。燒杯中的液面要高出量筒的100毫升標線。量筒的底部要壓有金屬重物, 使量筒不能浮起。在蒸餾過程中,高型燒杯中的水溫應保持在 20±3℃。
4 試驗步驟
4.1 裝好儀器之后,先記錄大氣壓力,然后開始對蒸餾燒瓶均勻加熱。
蒸餾汽油或溶劑油時,從加熱開始到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經過的時間為5~10分鐘;
蒸餾航空汽油時,為 7~8分鐘;蒸餾噴氣燃料、煤油、輕柴油時,為 10~15分鐘;蒸餾重柴油或其他重質油料時,為10~20分鐘。
4.2 第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時,記錄此時的溫度作為初餾點。
4.3 蒸餾達到初餾點之后,移動量筒,使其內壁接觸冷凝管末端,讓餾出液沿著量筒內壁流下。此后蒸餾速度要均勻,每分鐘餾出4~5毫升,這速度一般應相當于每10秒鐘餾出20~25滴。
以每 10秒鐘相應的滴數檢查蒸餾速度時, 可以將量筒內壁與冷凝管末端離開片刻。
蒸餾重柴油時,最初餾出10毫升的蒸餾速度是每分鐘2~3毫升, 繼續下去的蒸餾速度是每分
鐘 4~5毫升。
4.4. 在蒸餾過程中要記錄與試樣的技術標準中所要求的事項。 例如:
4.4.1 如果試樣的技術標準要求餾出百分數(如10%、50%、90%等)的溫度,那末當量筒中餾出液的體積達到技術標準所zhi定的百分數時,就立即記錄餾出溫度。試驗結束時,溫度計的誤差, 應根據溫度計檢定證上的修正數進行修正; 餾出溫度受大氣壓力的影響,應根據本方法 4.1 2.1進行修正。
4.4.2 如果試樣的技術標準要求在某溫度(例如 100℃、200℃、250℃,270℃)的餾出百分數,
那末當蒸餾溫度達到相當于技術標準所zhi定的溫度,就立即記錄量筒中的餾出液體積。在這種情況下, 溫度計的誤差, 應預先根據溫度計檢定證上的修正數進行修正; 餾出溫度受大氣壓力的影響,也應預先根據本方法 4.1 2.1進行修正。
例 蒸餾燈用煤油時, 大氣壓力為 96.7千帕(725毫米汞柱), 而溫度計在 270℃的修正值為+1℃, 即以 269℃代替 270℃。 在這種情況下, 當溫度計讀數達到(270-1)-0.065(101.3-96.7)× 7.5=267℃[(270-1)-0.065(760-725)=267℃]時, 就記錄量筒中餾出液的體積。
4.5 在蒸餾汽油或溶劑油的過程中,當量筒中的餾出液達到 90毫升時, 允許對加熱強度作最后一次調整, 要求在3~5分鐘內達到干點。 如要求終點而不要求干點時, 應在2~4分鐘內達到終點。
干點的定義見本方法 4.7。
在蒸餾噴氣燃料、 煤油或輕柴油的過程中, 當量筒中的液面達到 95毫升時, 不要改變加熱強度,并記錄從 95毫升到終點所經過的時間, 如果這段時間超過 3分鐘, 這次試驗無效。
4.6 蒸餾達到試樣技術標準要求的終點 ( 如餾出 95%、 96%、 97.5%, 98%等?。r, 除記錄餾出溫度外, 應同時停止加熱, 讓餾出液流出 5分鐘, 就記錄量筒中的液體體積。
蒸餾噴氣燃料或煤油時, 如果在尚未達到技術標準要求的餾出 98%已把試樣蒸干, 再次試驗就允許在餾出液達到 97.5%時記錄餾出溫度并停止加熱, 讓餾出液流出 5分鐘, 然后記錄量筒中液體
的體積。 如果量筒中的液體體積小于 98毫升, 應重新進行試驗。
4.7 試樣的技術標準規定有干點的溫度, 那末對蒸餾燒瓶的加熱要達到溫度計的水銀柱停止上升而開始下降時為止,同時記錄溫度計所指示的最高溫度作為干點。 在停止加熱后, 讓餾出液流出 5分鐘, 就記錄量筒中液體的體積。
4.8 蒸餾時, 所有讀數都要精確至 0.5毫升和 1 ℃。
4.9 試驗結束時, 取出上罩, 讓蒸餾燒瓶冷卻 5分鐘后, 從冷凝管卸下蒸餾燒瓶。 卸下溫度計及瓶塞之后,將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細地倒入 10毫升的量筒內。 待量筒冷卻到 20±3℃ 時, 記錄殘留物的體積,精確至 0.1毫升。
4.10 試樣的 100毫升減去餾出液和殘留物的總體積所得之差, 就是蒸餾的損失。
4.11 對于餾程不明的試樣, 試驗時要記錄下列的溫度:
4.11.1 初餾點
4.11.2 餾出 10%、 20%、 30%、 40%、 50%、 60%、 70%、 90%和 97%的溫度。
這試樣在確定近似牌號之后, 再按照該牌號的技術標準所規定的各項餾程要求重新進行餾程測
定。
4.12 大氣壓力對餾出溫度影響的修正:
4.12.1 大氣壓力高于 102.7千帕(770毫米汞柱)或低于 100.0千帕(750毫米汞柱)時, 餾出溫度所受大氣壓力的影響按式?。ā。薄。』蚴健。ā。病。∮嬎阈拚龜?C :
C =0. 0009(101. 3- P ) (273+ t ) … … … … … … … … …( 1) 或
C =0. 00012(760- P ) (273+ t ) … … … … … … … … …( 2)
式中: p 試驗時大氣壓力, 千帕?。ā』蚝撩坠。?,
t 溫度計讀數, ℃。
此外, 也可以利用表的餾出溫度修正常數 k , 按式 (?。场。』蚴健。ā。础。『喗莸厮愠鲂拚龜?C ;
C = k(101.3- P ) × 7. 5 … … … … … … … … … … … … …( 3) 或
C = k(760- P ) … … … … … … … … … … … … … … …( 4)
餾出溫度在大氣壓力 P 時的數據 t 和在 101.3千帕(?。罚叮昂撩坠。r的數據 t 0 , 存在如下的換算
關系:
t 0 = t + c … … … … … … … … … … … … … … … … … ( 5) 或
t = t 0 - c … … … … … … … … … … … … … … … … …( 6)
4.12.2 實際大氣壓力在 100.0~102.7千帕 (?。罚担啊罚罚昂撩坠。》秶鷥龋?餾出溫度不需要進
行上述的修正, 即認為 t =?。?0 。